时间: 2024-02-16 21:22:46 | 作者: 华体汇平台app下载
过渡金属硫族化合物（Transition metal chalcogenides, TMCs）具有独特的物理、化学性质和广泛的应用前景。与碳材料结合可以弥补TMCs的固有缺陷以逐渐增强其相关性能表现。然而，采用一种通用的策略合成各种TMCs/碳复合材料仍然具有挑战性。近日，提出了一种高效的“多合一”发泡策略，利用凝胶前体中的气液界面，实现了TMCs和碳纳米片的同步生长。在这项研究中，作者成功合成了32种不同的TMCs/碳复合材料，并对发泡过程的物理演变和化学反应进行了系统性研究。此外，经过控制前驱体的加热速率和粘度，所得的泡沫结构展示出高度可调节性。作为储能应用的示例，所制备的MoS2xSe2(1-x)@CNS材料表现出优异的储锂容量和循环稳定性。相关研究成果发表在Advanced Functional Materials（Adv. Funct. Mater.
迄今为止，已有众多制备TMCs的方法被提出，包括机械剥离法、湿化学合成法、化学气相沉积法（Chemical vapor deposition, CVD）和分子束外延法等。在这一些方法中，研究人员发现CVD法是一种合成TMCs的十分通用和可靠的方法。然而，由于CVD合成工艺苛刻、产率低，难以合成大量的粉体产物，导致CVD法制备的TMCs难以应用于储能、气体吸附、固体润滑等领域。此外，TMCs还具有本征导电性差、结构稳定性不足、比表面积低等缺点，进一步阻碍了其在上述领域的应用。
为了应对这些挑战，本文开发了一种简便高效的“多合一”发泡策略，不仅实现了宏量制备各种TMCs复合材料粉末，还能将其原位植入超薄二维碳纳米片基底（称为TMCs@CNS）。“多合一”在此意味着一种方法即可合成出一系列的TMCs/碳复合材料，并且仅需简单的一步退火，即包含了碳基备、TMCs负载、后硫/硒化等多个步骤。有必要注意一下的是，二维碳基底能够很好地解决上述TMCs的固有缺点。图1说明了“多合一”发泡策略合成TMCs@CNS的一般过程，包括事先制备凝胶前体和随后的退火过程。具体来说，作者使用乙二胺四乙酸（EDTA）作为碳源和络合剂，并在EDTA水溶液中加入发泡剂（尿素或硫脲）和金属盐制备凝胶前体。金属和硫族元素的种类与数量可以自由定制。在退火过程中，粘性凝胶前体中的产气反应和物理沸腾过程会产生大量气泡。于此同时，碳化过程在气泡的气液界面上进行，实现了超薄二维碳纳米片和TMCs的同步制备。金属离子通过与EDTA中丰富的羧基之间的强配位作用确保了TMCs在碳基底中的均匀分布。
这种以气泡为模板的“多合一”发泡策略具有以下优点：1) 成本低；2) 无需去除额外模板；3) 与实际工业生产高度兼容。在此，该工作成功地实现了一步法合成TMCs/碳复合材料，无需后续硫化、硒化处理（图2）。这不仅保留了发泡策略的简易性，还避免了反复热处理对材料结构的破坏。作者从两个方面做了深入的机理研究：物理演变以及发泡过程伴随的化学反应（图3、4）。更重要的是，作者系统地揭示了合成变量对最终产物结构的影响，而这正是之前的相关研究所缺乏的（图5）。最终，该工作进一步合成了MoS2xSe2(1-x)@CNS材料，并将其作为锂离子电池负极材料来测试，结果显示其具有高容量和出色的稳定性（图6、7）。鉴于该策略的广泛适用性和高度灵活性，这项工作将促进TMCs的基础与应用研究，并使TMCs离实际应用更近一步。
本篇工作近期发表于Advanced Functional Materials（Adv. Funct. Mater.2023, 2306997）。该论文通讯作者为哈尔滨工业大学（威海）的周薇薇副教授。本科毕业生李健宇、庞子墨为该论文的共同第一作者。上述研究工作得到了国家自然科学基金、山东省自然科学基金等项目的资助。
图3. 发泡的物理演变过程以及所合成的碳纳米片表征（来源：Adv. Funct. Mater.）
周薇薇课题组长期致力于碳基电极材料的设计制备、分析表征及器件应用等方面的研究工作。近年来着重在探索新的发泡体系，利用化学发泡法制备多种类、多功能二维材料基三维泡沫体的相关工作。课题组首先提出利用羧基-羟基间的酯化反应，通过化学发泡法成功制备了数十种二维材料基三维泡沫体（Adv. Mater.,2018, 30, 1803569.）。此后又设计发展了一维碳纳米管@三维碳泡沫的共生杂化结构（Nanoscale,2019, 11, 7624, 封面）。在此基础上，课题组还提出了植酸-半胱氨酸发泡体系，成功制备了金属磷化物@N, P, S-共掺杂三维碳泡沫结构（Mater. Today Energy,2021, 21, 100734.）。本课题组针对化学发泡法的相关研究，为一系列二维材料基三维泡沫体材料的合成提供了新手段。
周薇薇，哈尔滨工业大学（威海），材料科学与工程学院，副教授。主要是做锂/钠离子电池电极材料的设计、制备，电化学反应机制探索及器件应用等方面的工作。相关研究成果发表论文60余篇，他引6000余次，H因子37，授权10项中国发明专利。主持国家自然科学基金面上基金、青年基金等项目，获得山东省高等学校科技奖三等奖。
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